高效液相色谱法测定藿香正气胶囊中橙皮苷含量的分析

・２４６・　中国现代药物应用２０１４年６月第８卷第１　ｌ期Ｃｈｉｎ　Ｊ　Ｍｏｄ　Ｄｒｕｇ　Ａｐｐｌ，Ｊｕｎ　２０１４，Ｖｄ．８，Ｎｏ．１　１　　含量分别为２．６１、２．５６、２．４１　ｍｇ／ｇ，连翘酯苷Ａ的含量分别　确可靠、精密度与稳定性良好等诸多优势，值得关注并推广。为４．９５、４．８９、４．６９　ｍｇ／ｇ。　３讨论　参考文献　近几年随着中药领域的发展，使得中药有效成分研究不　［１］郭强，王智民，林丽美，等．连翘属药用植物化学成分研究进　断深入，已有研究证实，芦丁与连翘酯苷为连翘的主要活性　展．中国实验方剂学杂志，２００９，１５（５）：７４—７９．　成分，在连翘定性与定量研究中可作为重要观察指标。本次　［２］国家药典委员会．中华人民共和国药典：一部．北京：中国医　研究中采取反相高效液相色谱法对连翘中芦丁与连翘酯苷Ａ　含量进行了测定，结果发现，该方法具有操作简单、结果准　药科技出版社，２０１０：１５９－１６０．　［收稿日期：２０１４—０４—０４］　高效液相色谱法测定藿香正气胶囊中　橙皮苷含量的分析　谷海玲　【摘要】目的探讨高效液相色谱法测定藿香正气胶囊中橙皮苷的含量。方法应用高效液相色　谱方法，检测藿香正气胶囊中橙皮苷含量。结果橙皮苷在１０．０～１０１　ｏｇＣｍｌ范围具有良好线性关系，回　归方程为Ｙ＝０．２９３１，Ｘ＝０．１６４２，Ｒ＝０．９９９９，平均回收率为１００．６２％（ＲＳＤ＝１．２呦。结论高效液相色谱法测　定方法具有较高简便性、快速性、准确性，可以避免干扰，保持较高重复性和稳定性，对于藿香正气胶　囊质量控制具有重要作用。　【关键词】橙皮苷；高效液相色谱法；含量　藿香正气胶囊属于一种中药复方制剂，主要成分包括广　橙皮苷测定并无干扰性。　藿香油、紫苏叶油、生半夏、陈皮、白术、茯苓等。传统方　２．６线性范围考察　分别准确量取橙皮苷对照品储备液　２０２　ｐｇ／ｍａ）实施梯度稀释，然后呈现橙皮苷为１０、２０、２５、　法中，藿香正气软胶囊和藿香正气水有厚朴酚与和厚朴酚含　（量测定项。高效液相色谱法对于中药陈皮橙皮苷含量测定方　４０、５０、１００Ｉｘｇ／ｍｌ对照品溶液，依次进样１０ｍ，观察色谱图，　法具有较高准确性，现报告如下。　检测峰面积，得到进样浓度（１ａｇ／ｍ￣与峰面积Ａ依次为１０．１、　２．８７２１；２０．２、５．７５２１；２５．２５、７．２１４０；４０．４０、１１．５１３２；　１仪器与药物　高效液相色谱仪、电子天平、紫外分光光度计。橙皮苷　对照品、甲醇、醋酸。　２方法　５Ｏ．５Ｏ、１４．８１２３；１０１．００、２９．４１２６。由此可知，进样浓度在　１０．０～１０１　，ｍｌ时，橙皮苷峰面积与进样浓度具有理想线性　关系。　２．１色谱柱应用十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂　２．７精密度试验应用同一种供试品溶液，相同进样量，持　ＤｉａｍｏｓｉｌＴＭ（钻石），５．０　ｌ，２００　ｍｍ　Ｘ　４．６　ｍｍ；流动相应用甲　续性进样６次，根据试验条件进行测定，橙皮苷峰面积分别　为１４．５９２６、１４．６２４２、１４．４１２、１６４．５９９５、１４．６２３１、１４．６７２１，　平均峰面积为１４．６２５４，ＲＳＤ为０．１８％。　醇一０．５％醋酸溶液（３０：７０），其流速为１．０　ｍｌ／ｍｉｎ；检测波长为　２８４　ｎｍ。总理论板数根据橙皮苷峰计算≥２０００…。　２．２对照品溶液制备准确称取橙皮苷对照品适量，加入　２．８稳定性试验应用同一种供试品溶液，根据溶液制备　甲醇制成每１．０　ｍｌ含橙皮苷４０　溶液，可以得到对照品　方法，色谱条件分别为Ｏ、３、６、９、１２、２４　ｈ实施测定。橙　溶液。　皮苷峰面积分别为１４。３６７８、１４。４９４１、１４．５５８２、１４．６５３４、　７２１５、１４．９４２６，平均峰面积为１４．６２２９。样品内橙皮苷峰　３供试品溶液制备称量本品装量差异项下内容物０．３５　ｇ，　１４．经严格称定，放置到锥形瓶内，准确加进入醇５０　Ｉｌｌｌ，并准确称　面积相对标准偏差ＲＳＤ为１．４％，在２４　ｈ内保持稳定性。　根据拟定含量测定方法，对同一种批号样　品实施平行试验，根据方法进行测定。测定６次，橙皮苷峰　其重量，经超声处理４５　ａｒｉｎ，功率保持１２０　Ｗ，频率设定为４０　２．９重复性试验ｋＨｚ，将其放置冷却后，密闭塞紧，准确称量重量，且以甲醇将减　掉重量补全，摇晃均匀，滤过处理后，收集续滤液，则可得到。　２．４阴性对照液制备制备不含有陈皮样品，根据供试品　溶液制备法制备好阴性对照液。　在测定时，分别准确取用对照品溶液与供试品溶液及阴　性对照液各１０　ｍ，将其分别注入液相色谱仪内进行检测。　２．５专属性试验将不含有陈皮的藿香正气胶囊阴性样品，　面积分别为ｌ４．４０３５、１４．２９３１、１４．４８８１、１４．４６３２、１４．５６２３、　１４．５２７５，平均峰面积为１４．４５６３，ＲＳＤ为０．６７％。　２．１０回收率试验应用加样回收方法，并应用以上重复　性试验时所使用的样品，取９份，均为０．１５　ｇ，进行严格称　量，分别放置不同量橙皮苷对照品，根据拟定含量测定方法　进行制备，并进行准确测量，计算回收率。９次测量主要为：　①取样量０．１５０３　ｇ，测得量２．６３４１　ｎａｇ，加入量１．２１　ｍｇ＇回收率　９９．０４％；②取样量０．１５０２　ｇ，测得量２．７９３５　ｍｇ，加入量１．３９　ｍｇ，　回收率９９．７２％；③取样量Ｏ．１５０４　ｇ，测得量２．６３３８　ｍｇ，加入量　１．２０　ｍｇ，回收率９９．１２％；④取样量０．１５０１　ｇ，测得量２．８４６２　ｍｇ，　加入量１．３９　ｍｇ，回收率１０１．２５％；⑤取样量０．１５０７　ｇ，测得量　根据溶液制备方法制备供试品溶液，并实施有效测定。结果　避免阴性样品ＨＰＬＣ色谱图在与橙皮苷对照品同样保留时间　处无色谱峰，由此可知藿香正气胶囊内其他药味及辅料等对　作者单位：１３００６２长春，第－Ｏ／ｋ医院　中国现代药物应用２０１４年６月第８卷第ｌ１期Ｃｈｉｎ　ＪＭｏｄＤｒｕｇＡｐｐｌ，Ｊｕｎ２０１４，Ｖｏ１．８，Ｎｏ．１１　・２４７・　３．００９５　ｍｇ，加入量１．５４　ｍｇ，回收率１００．６８％；⑥取样量０．１５０５　２８４　Ｓｌｎ位置有最大吸收峰，波长橙皮苷为２８４　ｎｍ　Ｅ　３］。橙皮　ｇ，测得量３．２６５４　ｍｇ，加入量１．８９　ｍｇ，回收率１０１．８７％；⑦　苷在甲醇内无较大溶解度，因此需以超声波超声确保橙皮苷　取样量０．１５０３　ｇ，测得量２．６３４１　ｍｇ，加入量１．２１　ｍｇ，回收率　得到溶解。　９９．０４％；⑧取样量Ｏ．１５０５　ｇ，测得量３．３８４９　ｍｇ，加入量１．９２　ｍｇ，回收率１０１．６９％；⑨取样量０．１５０５　测得量３．３８５５　ｍｇ，　参考文献　加入量１．９１　ｍｇ，回收率１０１．９８％。平均回收率为１００．７２％，　［１］王建光，王旭文，王潞娜．ＨＰＬＣ法测定藿香正气胶囊中橙皮苷　ＲＳＤ为１．２％。　含量．世界中西医结合杂志，２０１３，８（９）：８８６—８８８．　２．１ｌ样品测定按照准确方法测定６个不同批次样品，检　［２］黄可婧，王杰．ＨＰＬＣ法测定藿香正气软胶囊中橙皮苷的含量．中　测结果显示，样品内橙皮苷平均含量为９．５５　ｍＳ／Ｓ，ＲＳＤ为　国药品标准，２０１　１，１２（２）：１　１７一ｌ１９．　０．２４％（ｎ＝５）。检测结果显示其重复性试验效果良好。　［３］王丽丽，张宝华，寇筱因，等．高效液相色谱法测定麓香正气胶　３讨论　囊中橙皮苷的含量．黑龙江医学，２０１０，３４￣）：４３—４５．　应用甲醇配制橙皮苷对照品溶液，紫外分光光度计扫描，　［收稿日期：２０１４—０４—０２］　・卫生论坛・　我院门急诊抗菌药物监测网的应用　林良沫简亮黄春新　【摘要】目的分析总结２０１３年度本院门急诊抗菌药物监测网的应用情况。方法统计２０１３年　１～ｌ２月急诊科和呼吸科抗菌药物处方，分析评价其合理性，计算每月份的不合理处方张数和比率。统　计呼吸科７　１２月二药联用处方，分析评价其合理性。结果本院门急诊抗菌药物不合理比率在１０％以　下，通过监测网的统计分析作用，能指导抗菌药物在临床的合理使用。结论本院参与门急诊抗菌药物　监测网的工作不仅是医院信息化管理的成功应用，也是本院参与全国抗菌药物整治运动的坚决表现。　【关键词】抗菌药物；监测网　Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ　ｏｆ　ａｎｔｉｂｉｏｔｉｃｓ　ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ　ｎｅｔ　ｉｎ　ｏｕｒ　ｈｏｓｐｉｔａｌ　ＵＮ　Ｕａｎｇ－ｍｏ　ＪＩＡＮ　Ｌｉａｎｇ，ＨＵＡＮＧ　Ｃｈｕｎ－ｘｉｎ．　ＨａｉｎａｎＰｅｏｐｌｅ’ｓＨｏｓｐｉｔａｌ，Ｈａｉｋｏｕ５７Ｏ１ＯＯ，Ｃｈｉｎａ　【Ａｂｓｔｒａｃｔ】Ｏｂｊｅｃｆｉｖｅ　Ｔｏ　ａｎａｌｙｚｅ　ａｎｄ　ｓｕｍｍａｒｉｚｅ　ｔｈｅ　ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｔｈｅ　ａｎｔｉｂｉｏｔｉｃｓ　ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ　ｎｅｔ　ｉｎ　２０１　３　ｉｎ　ｏｕｒ　ｈｏｓｐｉｔａ１．Ｍｅｔｈｏｄｓ　Ｃｏｕｎｔｉｎｇ　ｕｐ　ｔｈｅ　ａｎｔｉｂｉｏｔｉｃｓ　ｐｒｅｓｃｒｉｐｔｉｏｎｓ　ｉｎ　Ｅｍｅｒｇｅｎｃｙ　Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ　ａｎｄ　ｔｈｅ　Ｐｎｅｕｍｏｌｏｇｙ　Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ　ｔｏ　ｅｖａｌｕａｔｅ　ｔｈｅ　ｒａｔｉｏｎａｌｉｔｙ　ｏｆ　ｔｈｏｓｅ　ｐｒｅｓｃｒｉｐｔｉｏｎｓ　ａｎｄ　ｃａｌｃｕｌａｔｅ　ｔｈｅ　ｒａｔｉｏ　ｏｆ　ｉｒｒａｔｉｏｎａｌ　ｐｒｅｓｃｒｉｐｔｉｏｎｓ　ｉｎ　ｅｖｅｒｙ　ｍｏｎｔｈ　ｔｏ　ｅｖａｌｕａｔｅ　ｔｈｅ　ｒａｔｉｏｎａｌｉｔｙ　ｏｆ　ｕｓｉｎｇ　ｔｗｏ　ｋｉｎｄｓ　ｏｆ　ａｎｔｉｂｉｏｔｉｃｓ　ｉｎ　ｏｎｅ　ｐｒｅｓｃｒｉｐｔｉｏｎ　ｉｎ　ｔｈｅ　Ｐｎｅｕｍｏｌｏｇｙ　Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ．Ｒｅｓｕｌｔｓ　Ｔｈｅ　ｒａｔｉｏ　ｏｆ　ｉｒｒａｔｉｏｎａｌ　ｐｒｅｓｃｒｉｐｔｉｏｎｓ　ｗａｓ　ｕｎｄｅｒ　１０％ｅｖｅｒｙ　ｍｏｎｔｈ，　ｔｈｒｏｕｇｈ　ｔｈｅ　ａｐｐｌｉｃ￣ｉｏｎ　ｏｆ　ｈｔｅ　ａｎｔｉｂｉｏｔｉｃｓ　ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ　ｎｅｔ，ｔｈｅ　ｕｓｅ　ｏｆ　ａｎｔｉｂｉｏｔｉｃｓ　Ｃａｎ　ｇｒａｄｕａｌｌｙ　ｒｅａｃｈ　ｒａｔｉｏｎａｌ　ｌｅｖｅ１．　Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ　Ｏｕｒ　ｐａｒｔｉｃｉｐａｔｉｏｎ　ｉｎ　ｔｈｉｓ　ａｎｔｉｂａｃｔｅｒｉａｌ　ｄｒｕｇ　ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ　ｎｅｔｗｏｒｋ　ｉｓ　ｎｏｔ　ｏｎｌｙ　ａ　ｓｕｃｃｅｓｓｆｕｌ　ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ　ｆｏ　ｈｏｓｐｉｔａｌ　ｉｎｆｏｒｍａｔｉｏｎ　ｍａｎａｇｅｍｅｎｔ，ｂｕｔ　ａｌｓｏ　ａ　ｒｅｓｏｌｕｔｅ　ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ　ｏｆ　ｏｕｒ　ｈｏｓｐｉｔａｌ　ｐａｒｔｉｃｉｐａｔｉｎｇ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｎａｔｉｏｎａｌ　ｎａｔｉｍｉｃｍｂｉａｌ　ｅｘｏｒｃｉｓｍ．　【Ｋｅｙｗｏｒｄｓｌ　Ａｎｔｉｂｉｏｔｉｃｓ；Ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇｎｅｔ　合理用药是全球共同关注的重要问题，尤其在细菌耐药　抗菌药物、血液制品等特殊管理药物的干预措施，观察干预　性日益严重的今天，抗茵药物的合理使用更是人们努力的目　效果等任务。　标…。２０１０年，ＷＨＯ呼吁尽快建立有效的监控体系来监测　门急诊抗菌药物监测网于２０１３年１月正式在本院启用，　和促进药物的合理应用。处方点评是促进合理用药的重要手　每月点评上月的处方，包括２００张门诊呼吸科处方和１００张　段之一。近年来，卫生和计划生育委员会（原卫生部）设立　急诊处方，并按时上报相关报表和信息。现就２０１３年１月一１２　了处方点评组，拟建立卫生和计划生育委员会（原卫生部）　月的门急诊抗菌药物处方点评工作做一下小结。　医院处方点评监测网络，旨在加强医院处方点评和合理用药　１　门急诊抗菌药物处方点评细则　信息化指标监测，建立处方质量持续改进的长效机制，提高　１．１处方定义含有１种或１种以上抗菌药物的处方。　合理用药水平。监测网主要有开展不合理处方应用研究。掌　１．２点评科室门诊处方选择呼吸科或相关科室，急诊处　握药物使用现状与评价规律；开展专项调研，为处方点评技　方包含所有急诊科室。　术文件、管理部门管理措施的制定提供依据；实施规范使用　１．３处方抽样　１．３．１门诊处方本月收集上月所有的呼吸科抗菌药物处　作者单位：５７０１００海南省人民医院　方，将处方编号上传给监测网数据上报网站，’由系统随机抽