石墨炉原子吸收法测定水中微量钡

药卫生　Ｍｅｄｉｃｉｎｅ　ａｎｄ　Ｈｙｇｉｅｎｅ／Ａｐｒ．２０１５，Ｖｏ１．１，Ｎｏ．７　曩■每簟誓　石墨炉原子吸收法测定水中微量钡　韩东海［摘杨静红丁晓燕马亚文　江苏省泰兴市疾病预防控制中心江苏泰兴２２５４００　要］目的：探讨水中钡的石墨炉原子吸收检测方法。方法：水样加入一定量的，铵作为基体改进剂，用石墨炉原子吸收法　测定。结果：本法的最低检测浓度１．５　ｇ／Ｌ，加标回收率为８６．７％～９７．６％，ＲＳＤ为１．６％～６．６％，ｒ＝０．９９９６。结论：该方法简便，灵敏，快速，　适用于水中微量钡的测定。　・　［关键词］钡；石墨炉原子吸收；铵　［中图分类号］Ｒ１２３．１　［文献标识码］Ａ　ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１６７１—５６７５．２０１５．７．１８８　续表　钡对人类来说不是必需元素。凡在水或稀盐酸中可溶解的钡化　合物均具毒性，包括氯化钡、碳酸钡、氢氧化钡、钡、醋酸钡、硫化　钡、氧化钡等。钡盐中毒主要表现为胃肠道刺激症状和低钾症候群，　如恶心、呕吐、腹痛、腹泻、四肢软瘫、心肌受累、呼吸肌麻痹等。目　恭％２．Ｏ％。．　Ｏ．０５５０㈣－　Ｏ．１５６１　Ｏ．１９６１。．　　ｓ。．　前，钡已列人生活饮用水的检验项目，第一法为无火焰原子吸收分光　光度法…。本文通过调节用量，加入基体改进剂铵，从而准　确、快速地测定水中的微量钡。　１材料与方法　。　Ｏ．０３８２　Ｏ．Ｏ５４ｏ　Ｏ．０９３３　Ｏ．１５０６　０．１８８４　０．２３３１　Ｙ　０・００２４　＋　０．０４０５．ｒ＝０．９９２０　１．１　仪器与试剂。ＰＥ公司的９００Ｔ原子吸收分光光度计；钡空心阴　极灯；（优级纯），铵溶液（２５ｇ／Ｌ～３０ｇ／Ｌ）；钡标准贮备液　（１Ｏ００ｍｇ／Ｌ）：准确称取０．１９０３ｇ钡，用０．５％溶液定溶至　ｌＯＯｍＬ，临用时稀释至１．Ｏｍｇ／Ｌ。　１．２仪器工作条件。波长５５３．６ｒｉｍ，灯电流２０ｍＡ，狭缝０．２ｎｍ，塞曼　扣背景。石墨炉升温程序见表１。　襄１石墨炉升温程序见　２．４基体改进剂：通过对６０ｎｇ／ｍＬＢａ加入不同的基体改进剂原子化　后的峰形见下图　６ｏｎｇ／ｍＬＢａ不加基体改进剂６Ｏｎ＃ｍＬＢａ加锶６０ｎｇ／ｍＬＢａ加铵　表３不同基体改进剂对钡的吸光度殛曲线线性的影响　１．３标准溶液及样品的制备和测定。用１．０ｒｒ・ｇ／Ｌ钡配制　０．０，１０．０，２０．０，４０．０，６０．０，８０．Ｏｎｇ／ｍＬ的标准系列，将标准系列，　空白和样品分别导入石墨炉原子化器，按照每２Ｏ　Ｌ加入５　Ｌ　铵溶液的比例进行测定，以钡标准溶液含量和对应吸光度绘制标准　曲线，样品吸收值与曲线比较或带入方程求得含量。在测定过程　中，建议每测定ｌ０—１５个样品用钡标准溶液检查石墨管是否存在　记忆效应。　２结果与讨论　由上表可见，铵更适用于石墨炉原子吸收法测定钡。　２．１石墨炉升温程序。原子化时间为６～７秒时回收率可达到８８％　９６％；考虑钡在原子化时产生的碳化物会引起记忆效应，净化时间　～５秒为宜。　２．２石墨管的涂层制备。钡是高温元素，在普通石罢管中易形成难　解离的碳化钡，降低测定灵敏度，可使用涂层石墨管。方法为将石墨　管放入５％钨酸钾（或镧）溶液中浸泡２４ｈ，１０５℃烘干２ｈ，撩去石　墨管两端析出的盐，置于原子化器中，按ｌ２０　（１５Ｓ），１２００ｏＣ（３０Ｓ），　２５００℃（６ｓ）的程序处理３次。　２．３溶液浓度的选择。由表２可见，选择０．５％的溶液能　得到满意结果。　表２不同浓度的介质对钡的吸光度及曲线线性的影响　ＨＧ６０２—２０１１水质钡的测定中提到加入钙以提高钡的灵敏　性　，实验过程中发现市售钙中钡的本底值较高，可以通过稀释　或浓缩来调节水样中钙浓度为ｌＯＯｍｇ／Ｌ～３００ｍｇ／Ｌ后再进行实验。　２．５加标回收率。实验中通过对８．５ｎｇ／ｍＬ，１７．６　ｎｇ／ｍＬ，３０．３　ｎｇ／　ｍＬ的水样中分别加入１０．０　ｎ　ｍＬ，２０．０　ｎｇ／ｍＬ，３０．０　ｎｇ／ｍＬ的钡标　准，加标回收率分别为８７．９％～９２．３％，８６．７％～９７．１％，９０．１％　一９７．６％。　２．６精密度和最低检测浓度。实验中通过对０．０　ｎｇ／ｍＬ、４０．Ｏｎｓ／　ｍＬ、８０．ＯｒＩｇ／ｍＬ的钡标准溶液和钡浓度为８．５　ｎｇ／ｍＬ、３０．３　ｎｇ／ｍＬ的　水样进行了６次测定，ＲＳＤ值分别为１．６％、３．２％、２．５％、６．６％、　５．８％。对空白进行１１测定，得到本方法的最低检测浓度为１．５　ｎｇ／ｍＬ。　譬　０．０％０．５％篱　Ｙ＝０．Ｏ０４１Ｘ＋　３结论　Ｙ＝０．０（）０７ｘ＋　０．００ｌ６　Ｏ．００９０　０．０１８８　０．０３５５　０　０４６６　０．０５８１　０．００３３．ｒ＝０．９９４７　Ｙ＝０．００４２ｘ＋　０．ｏｏ６２　０．０５０１　０．０９８８　０．１８２５　０．２６０２　０．３４８５　０．００９３．ｒ＝０．９９９６　实验证明，在０．５％为介质的条件下，加入铵作为基体　改进剂，优化石墨炉的升温条件，可以简便、快速及准确地测定水中　的微量钡，其最低检测浓度、回收率、精密度均能满足实验室的分析　要求。　参考文献　１．０％０．０１８１　０．０７１２　０．１１１１　０．１８１５　０．２９Ｏ０　０．３４０５　０．０２５８．ｒ＝０．９９５８　［１］　ＧＢ／Ｔ５７５０—２００６生活饮用水标准检验方法［Ｓ］．　［２］　脚６０２—２０１１中华人民共和国国家环境保护标准［ｓ］．