硫精矿中铁含量测定方法的探究

NON－FERROUSMININGANDMETALLURGY

有　色　矿　冶

Vol．３６．№４

Auust２０２０g

)文章编号:１００７－９６７X(２０２００４－５３－０３

硫精矿中铁含量测定方法的探究

杜维琴

()中国有色集团抚顺红透山矿业有限公司,辽宁抚顺１１３３２１

∗

摘　要:采用重络酸钾容量法测定硫精矿中铁的含量,用盐酸、硝硫混酸溶解试样,在盐酸溶液中,

用二氯化锡将三价铁还原成二价铁,然后加入二氯化汞溶液,并以氧化过量的二氯化锡,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重络酸钾标准溶液滴定至溶液由浅绿色变为紫色为终点.讨论了溶解样品时酸的选择,氧化还原温度的控制,二氯化锡还原三价铁的溶液温度、体积的控制以及氢氧化铵沉淀铁时的用量对测定结果的影响,选择了最佳测定条件.本方法具有操作简便,准确快速、检测数据稳定等特点,填补了中色红透山硫精矿中铁含量捡测技术的空白,并且在检测分析工作中得到很好的应用.

关键词:硫精矿;还原;颜色变化;铁含量中图分类号:O６５５．２５　　　文献标识码:A

１　引　言

淀铁,将沉淀的氢氧化铁溶于盐酸后,用氯化亚锡还原铁,然后加入二氯化汞,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重络酸钾标准溶液滴定其反应式如下:

３＋２＋－２＋２－

２Fe＋Sn＋６Cl→２Fe＋SnCl６

２＋－２－Sn＋４Cl＋２HClSnClClgg２→６＋H２２↓

硫精矿是中国有色集团抚顺红透山矿业有限公

司(以下简称中色红透山)对外销售的主要产品之一.检验产品中元素的含量,结果的准确度直接影响销售.铁作为硫精矿中的重要分析元素,检验方法尤为重要.随着硫精矿销售市场的需求,当硫精矿中(用户才能购买.一段Fe％＋S％)≥９０％时,时间,中色红透山的硫精矿销售十分困难,而且,一旦销售出去的硫精矿,达不到用户要求指标时,将面临退货,这样将带来较大的经济损失.为了指导选矿生产提高硫精矿中铁含量的指标,疏通对外销售硫精矿的渠道,我们研究了硫精矿中铁含量的测定方法.

/方法G即三氯化钛—重络酸钾BT２４６３．２－２００８,容量法进行测定,此法虽准确可靠,但操作繁琐,费时.本文采用重络酸钾容量法测定硫精矿中铁的含量,用二氯化锡将三价铁还原为二价铁,然后加入二氯化汞溶液,并以氧化过量的二氯化锡,二苯胺磺酸钠为指示剂,用重络酸钾标准溶液滴定至溶液由浅绿色变为紫色为终点,根据消耗的重络酸钾标准溶液以及称取试样的质量,计算出铁的含量.

目前,硫精中铁含量的测定,一般采用国家标准

１;

３　实验部分

７H２O

２＋２－３＋３＋６Fe＋Cr＋１４H＋→６Fe＋２Cr＋２O７

３．１　试剂的要求()盐酸(/;１１．１９gmL)

()硫酸();２１＋１()(/;３１．４２gmL)

()硝硫－混酸HNO４SO１＋１)＝４∶３∶H２４(()二氯化汞(;分析纯)５()纯铁粉(;６９９．９９％)

()硫－磷混酸:将１８５０mL硫酸慢慢地加入

冷却后加入１混匀;１５０mL水中,５０mL磷酸,

()二苯胺磺酸钠指示剂(/:称取０．９５gL)５g二苯胺磺酸钠溶于１摇匀;００mL磷酸中,

()重铬酸钾标准溶液配制:称取１．１０７５５９g预先在１０５℃烘干１h的重络酸钾于４００mL烧杯中,加水溶解后,稀释至１０摇匀放００mL容量瓶中,

()二氯化锡溶液(/:称取１７１００gL)０g二氯化锡溶于２用水稀释至１０mL盐酸中,００mL;

２　方法原理

试样用盐酸和硝硫混酸溶解后,用氢氧化铵沉

∗收稿日期:２０２０－０４－０２

,作者简介:杜维琴(女,大专,助理工程师,主要从事化验分析工作.１９７０—)

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置一周后标定使用;

有　色　矿　冶　　　　　　　　　　　　　　　　　　　第３６卷

()重铬酸钾标准溶液标定:准确称取纯铁粉１１

加入１０．１００００g于４００mL烧杯中,０mL盐酸溶

解,待完全溶解后,加水２用二氯０mL加热至微沸,化锡还原至无黄色再过量一滴,用流水冷却,加入１０mL饱和的二氯化汞溶液,１０mL硫磷混酸溶液,

/加４~６滴５用重铬酸钾L二苯胺磺酸钠指示剂,g

标准溶液滴定至溶液呈现稳定紫红色为终点.随同做空白实验;

mL;

４　结果与讨论

——试样量,.m—g

４．１　溶解试样时用酸的选择

用盐酸、硝硫混酸溶解试样时,样品溶解完全,符合溶样的要求但的存在会影响还原和滴定终点的观察,因此必须用硫酸将完全赶尽.若试样含少量硅酸铁时,加入１~２滴氢氟酸溶解.

(T１２

)计算重铬酸钾标准溶液对铁的滴定度Fe＝

m

:式中T—V－VFe——K０

２Cr２O７标准溶液对铁的滴定度;

mL;mV—————mL;

—纯铁粉的量标定时消耗,g

K;２Cr２O７标准溶液的体积,

积,mV０———空白试验消耗K２Cr２O７标准溶液的体

取三次标定结果的平均值为滴定度L;,结果的极差应不大于　实验方法

０．０００００５g/mL.

三次标定

．２称取湿,加入１００．~２０１００５mg试样于L盐酸,

置于低温电炉上加热５００mL烧杯中,用水润５~解０m,待试样完全溶解后in,取下稍冷,加１５m继续加热溶,继续加热冒三氧化硫白烟蒸L混酸,发至干,烤杯一周,取下冷却后,用水吹洗杯壁,稍后,边搅拌边一次加入２０mL氨水,

加入水体积约洗烧杯００mL(３,

加热煮沸~４次,洗涤沉淀,以快速定量滤纸过滤６~８次,将沉淀用热盐酸,用热的水交替洗涤至无黄色１＋１)溶解于原烧杯中(体积不超过,滤纸用热水和盐酸沸,趁热滴加５０mL)

,加热至近(１＋１)

化汞饱和溶液１~２滴１０,０流水冷却至温室g/L二氯化锡溶液至黄色消失后再过量,加入,混匀,静止２~３min后,１用水稀释至０mL二氯５０mL,加入２０mL硫磷混酸,４~６滴５g/L二苯胺磺酸钠指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液由浅绿色变成紫色即为终点.

结果的计算:

Fe(％)＝TFe式中m􀅰V１

×１００

;

TFe———K２Cr２O７标准溶液对铁的滴定度,

mLg/V１———滴定消耗K２Cr２O７标准溶液的体积,

．２　氧化还原温度的控制用二氯化锡还原时,温度要控制在并不断摇动.而在最后氧化还原滴定中６,０溶液的温~８０℃,度控制在．３　溶解试样时的温度选择

２０~４０℃为好,使反应能够较快进行.溶解试样时需用高温电炉温度在８００℃左右,并不断摇动烧杯,以加速试样分解,如温度过高,试样溶解不完全,使结果不稳定.

．４　用Snn,CC以防止二氯化锡水解ll２还原铁时体积的控制用S２还原铁时,溶液应保持一定体积和较高的酸度.溶液体积应保持在．５３０　~氢氧化铵沉淀铁时的加入量

５０mL.

根据实验方法,分别取称取硫精矿样品,编号为５份,质量０．２化铵,观察测定的结果表１,分别加入不同体积的氢氧０００表１　加入不同体积的氢氧化铵的测定结果

１.

样品名称

编号

氢氧化铵加入量

测定结果(m５

L)(％)

硫精矿

１

１４１０４６４７．．１１５４２５２０５４７４７．７８．８８４５９氢氧化铵加入量对测定结果的影响.结果表明加入不少于本方法选用加１５m２０mL的氢氧化铵测定结果准确,因此．６　允许差

L氢氧化铵沉淀铁.

两个实验室之间测定结果的差值应不大于表所列的允许差.

２表２　两个实验室之间铁分析误差范围

＞２０．０F０e~(％３０)

．００

允许误差±０．２(％)

＞３４００．．００００~~４５００．．００００

±±００．．３５３０５

４４４３１１１４g４第４期　　　　　　　　　　　　

杜维琴:硫精矿中铁含量测定方法的探究

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４．７　方法的精密度

按实验方法取硫精矿编号为８的样品,２个人

进行三次平行测定６次,结果见表３.

序号１２３

结果(％)４７．０８４７．０６４７．１０

与平均值之差(％)

－０．０４－０．０６－０．０２

表３　６次平行测定的结果

序号４５６

结果(％)４７．１６４７．１５４７．１３

与平均值之差(％)

＋０．０４＋０．０３＋０．０１

注:最大值与最小值之差０．６次结果平均值４７．１２％,１０％.

４．８　方法的准确度

三个硫精矿样品编号分别为８分别由６、９２、９４,

红矿化验室、北京矿冶研究院、新泰化验室进行测定,结果见表４.

样品名称硫精矿硫精矿硫精矿

编号８６９２９４

红矿化验室(Fe％)４８．４０４６．７８４７．９５

北京矿冶研究院

(Fe％)４８．４９４６．８８４７．８８

表４　数据对比结果

新泰化验室(Fe％)４８．２９４６．６９４７．８５

红矿与北京－０．０９－０．１０＋０．０７(差)

红矿与新泰＋０．１１＋０．０９＋０．１０(差)

/注:北京矿冶研究院、新泰化验室采用的方法是国家标准分析方法GBT２４６３．２－２００８.

５　结　论

作中,为指导选矿生产,提高硫精矿中铁含量指标,提供了准确的检验数据,为中色红透山创造了经济效益.

通过实验数据的对比证明,本方法测定硫精矿

中铁含量的结果准确.目前,此方法应用到分析工

StudnDeterminationMethodofIronContentinSulfurConcentrateyo

DUWeiＧinq

(,,CNMCFushunHontoushanMinino．LTD．Fushun１１３３２１,China)ggCInhdrochloricacidsolution thetrivalentironisreducedtodivalentironbtannicdichloride thentheyySaminesulfonateisusedasindicator andthesolutionistitratedbotassiumdoublecomlexacidstandardypp

doublecomlexacidvolumetr敭Thesamleisdissolvedbdrochloricacidandnitricsulfurmixedacid敭pypyhymercuricdichloridesolutionisadded andtheexcessivestannicdichlorideisoxidized thesodiumdihenlＧpy

:AbstractInthispaer thecontentofironinsulfurconcentrateisdeterminedbhemethodofpotassiumpyt

tion－reductiontemerature thecontrolofsolutiontemeratureandvolumeoftindichloridereducinferＧppgtionresultsarediscussed敭Thebestdeterminationconditionsareselected敭ThismethodhasthecharacterisＧticsofsimleoeration accurateandfast andstabledetectiondata whichfillstheblankofHontoushanppgthedetectionandanalsiswork敭y:Keordssulfur reduction colorchane ironcontentgyw

Minino LTD敭onironcontentdetectiontechnoloininsulfurconcentrate andhasbeenwellaliedingCgyppriciron andtheinfluenceoftheamountofammoniumhdroxideusedtopreciitateirononthedeterminaＧyp

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