四川宝光药业股份有限公司
编码：A0200201 文 件 名 编 制 审 核 审 定 产品留样观察管理规程 日 期 日 期 日 期 颁发部门：质量保证部 共 3 页 日 期 批 准 试行日期 执行日期 分发单位 行政管理部、质量检验科、质量监督科、留样员岗位 目的：建立一个留样观察管理规程，以便于了解物料在规定贮存条件下的变化规律。 范围：所有物料（含成品、中间产品、进厂原料、辅料、包装材料）的留样观察管理。 责任：文件涉及相关人员应对文件相关规定承担相关责任。
1 留样管理员由质量检验科授权人担任，具有一定的药品专业知识，了解样品的性质和贮存方法。
2留样范围：凡经质量检验科检验的的进厂物料和在生产过程的中间产品和所有成品每批均需留样。留样方法如下： 2.1 重点留样
2.1.1 新投产品种取3批成品作重点留样，如考察期内3批出现不合格现象则要考虑同时再留样1-3批继续作重点考察。
2.1.2 一般品种，选择在生产过程有异常情况批次的成品作重点留样。
2.1.3 产品在生产过程中更换内包装材质或生产工艺等有重大变化， 取3批成品做重点留样检查。
2.2 一般留样:凡经质量检验科检验的所有的进厂物料(如进厂物料系同一定点商，批次较频繁的可根据实际情况减少留样频率) ,中间产品（清膏和前处理加工后饮片若无异常可不留样）和所有的成品每批均需作一般留样。
2.3 其它稳定性试验:按稳定性试验计划方案进行。 3 留样数量：
3.1一般留样样品:化学原料、各种辅料含(溶剂)、各种中间产品和成品为一次全检量的1-2倍; 包装材料：至少每批5个最小单位量;中药材：质地较轻者每批200g，质地较重者每批500g。
3.2重点留样样品至少为三年观察量，可根据实际情况增加留样品考察时间直至样品出现不合格。
3.3 其它稳定性试验样品:按稳定性试验计划执行。 4 留样样品的要求
4.1一般留样样品和重点留样样品:除纸箱外,留样样品应包装完好(化学原料、各种辅料及溶剂、各种中间产品还应封口严密),包装外加贴样品标签。
4.2 其它稳定性试验样品:包装应摸拟生产过程物料包装,具体按稳定性试验计划执行。包装外加贴样品标签。 5留样环境
5.1一般留样和重点留样
5.1.1留样室应保持常温并干燥、通风，有特殊要求的须按规定要求存放。 5.1.2 室内有温、湿度仪与排风设施。
5.2 其它稳定性试验
留样观察管理规程附页 编码: A0200201 第 2页共3 页 可摸拟生产过程物料贮存条件或采用加速试验(温度40℃±2℃，相对湿度75％±5)产品 贮存条件。具体实施方法遵照稳定性试验计划执行。 6留样期限
6.1一般留样和重点留样
成品:有效期后一年；中间产品:成品检验合格后,异常或不合格则留样至问题解决为止；原辅料:进厂检验后1年；包装材料:有变更的经检验合格后长期留样，无变更的则检验后六个月。中间产品和液体原辅料留样若变质可提前销毁。 6.2 其它稳定性试验留样: 遵照稳定性试验计划执行。 7 留样观察方法：
7.1一般留样样品只留样备查，不观察。
7.2 重点留样产品以开始考察结果为0月，以后每3个月检查1次，满1年每6个月检查一次，2年以后满1年检查1次，直至留样观察结束。 7.3 其它稳定性试验样品考察按稳定性试验计划执行。 7.4稳定性重点考察项目表
以下为具体产品稳定性实验检测项目： 品种名称 检测项目 妇乐颗粒，无糖妇乐颗粒 鉴别、性状、水份、溶化性、含量 胃力康颗粒 鉴别、性状、水份、溶化性、含量 利肝隆冲剂 鉴别、性状、水份、溶化性 消炎退热冲剂 鉴别、性状、水份、溶化性 吉如心片 鉴别、性状、水份、崩解度、含量 风湿液 鉴别、性状、含量、PH、乙醇量 美洛昔康胶囊 鉴别、性状、水份、溶出度、含量 鉴别、性状、水份、溶出度、含量、有关物阿卡波糖胶囊 质 鉴别、性状、水份、溶出度、含量、有关物盐酸吡格列酮胶囊 质 7.5检验方法：新产品依质量标准草案方法执行,已批准生产产品按国家标准执行。 8留样工作程序 8.1 取样
8.1.1 一般留样取样由取样员在抽取请验样品的同时进行。
8.1.2 重点留样取样由质量监督科科长发出增补取样指令,取样员按指令要求取样。 8.1.3 稳定性试验由质量监督科科长协助质量检验科科长制定试验计划,经质保部负责人批准后, 质量监督科科长发出增补取样指令,取样员按指令要求取样。 8.2 样品的交接
8.2.1取样员取样后,将留样样品交留样管理员。
8.2.2留样管理员检查样品封口是否完好，样品标签是否清楚，合格后填写留样记录. 8.3 样品的贮存
8.3.1 样品应按品种分开贮存，各品种样品应按月份和批号顺序摆放整齐,有明显标志便于查找。
8.3.2 一般留样样品、重点留样品和稳定性试验样品分开贮存。
8.3.3 包装材料、辅料、中药材、液体物料、固体物料、成品应分开贮存。 8.3.4 其它稳定性试验样品应根据试验计划的要求于规定条件进行。
8.3.5留样样品不得外借或转送他人，如需动用，在成品（非销售）领用单上注明领用数 量需经质保部负责人批准并在留样记录上注明去向。
留样观察管理规程附页 编码: A0200201 第 2页共3 页 8.3.6样品在留样期间留样管理员应抽查(每月一次,加速试验按稳定性试验计划执行)样品外观情况，发现有异常情况应及时报告质量检验科科长。
8.3.7留样管理员每天观察留样室和稳定性试验箱温湿度二次(留样室观察时间分别为10:00和16:00轮流交替)并记录。
8.3.8留样观察员按规定观察日期取出样品交检验员检验，做好记录，检验日期尽量做到对月对日，并建立留样观察台帐。
8.3.9各品种稳定性试验结束和每年年终由留样管理员将各品种检查情况总结成文字材料报质量保证部负责人，总结资料进入产品质量档案。
8.4 样品的销毁:超过留样期限的样品应销毁,销毁应执行公司物料报损和销毁规定。
附：所执行的记录 1 留样台帐
2 药物加速试验观察记录 3 留样记录 4 温湿度记录
5留样品质量抽检记录
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