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05 火焰原子吸收光谱法测定矿泉水中的镁.doc

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实验 火焰原子吸收光谱法测定矿泉水中的镁

一、目的要求

1.学会采用标准工作曲线法进行定量分析的方法; 2.进一步掌握AAS仪器的工作原理;

3.熟悉原子吸收分光光度计的基本操作。 二、方法原理

原子吸收法是以测量基态原子蒸气外层电子对共振线的吸收为基础的分析方法,进行定量分析依据是在一定测定条件下,吸光度与被测元素含量成正比,即AKC。

火焰原子吸收法就是将待测元素的试液经火焰原子化法使待测试液原子化,解离成基态原子蒸气。待测元素的空心阴极灯发射出待测元素特征光谱,通过原子化器中一定厚度的原子蒸气,其中部分特征谱线被原子蒸气中待测元素的基态原子所吸收,透过特征谱线经分光系统将非特征波长的光分离掉,减弱后的特征线被检测器检测,根据特征谱线被吸收的程度,便可测得试样中待测元素的含量。

标准曲线法是原子吸收分光光度分析中一种常用的定量分析方法,常用于未知试液存的基体成分较简单的情况,试样批量较多的情况,如果共存基体比较复杂,应在标准溶液中加入相同类型和浓度的基体成分,以消除或减少基体效应带来的干扰,必要时采用标准加入法而不能用标准曲线法。

应用原子吸收法测定水中的镁是一种灵敏、准确、快速的方法。方法相对灵敏度可达到3ng/mL。

(1) 三、仪器与试剂

1.仪器:日本岛津AA6650原子吸收分光光度计;镁空心阴极灯;乙炔钢瓶;空气压缩机、乙炔钢瓶; 通风设备;玻璃器皿一套。

2.试剂:1000μg/mL镁标准(国家二级标准); 镁的工作标准溶液(100 µg/mL)::取10.0 mL镁的储存标准溶液于100 mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀。 二次去离子水等 四、实验步骤 (2) 1、仪器的调节:按照仪器使用方法及镁的最佳实验条件,启动仪器,点燃火焰,调节好实验条件,喷入二次去离子水,仪器调零后就可进行测量。 (3) 2、标准溶液的配制

标准工作曲线法的标准系列溶液的配制:

在5个25mL容量瓶中分别加入100μg/mL镁标准使用溶液2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL,用二次去离子水定容后摇匀,得到浓度为8.00、16.0、24.0、32.0、40.0μg/mL。 (4) 3、吸光度的测定

1).在最佳测定条件下,仪器调零后即测定标准工作曲线法的标准系列溶液,从低浓度到高浓度各瓶的吸光度值的吸光度值。

2).在上述实验条件下测定矿泉水试样的吸光度。 3).实验结束时,按仪器的使用方法熄火后关机。

(5) 五、结果处理

绘制标准工作曲线,从曲线上查出矿泉水中含镁离子浓度,从而计算出原矿泉水中镁离子的含量,用mg/L表示。

(6) 六、思考题 1. 1.若测定过程中,测定条件发生变化对结果有何影响? 2. 2.原子吸收分光光度分析中为何要用待测元素的空心阴极灯作光源?能否用氢灯

或钨灯代替,为什么?

七、注意事项

1.自来水试液的吸光度应在标准工作曲线的中间,否则稀释后重新测定。

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