出口气中氨含量得测定

1.1.1目的

测定出口气中氨的含量，调节吸收塔得操作，控制出口气中氨含量。 1.2.2原理

用稀硫酸作吸收液捕集吸收尾气中的氨（气态氨和雾状铵盐），氨与纳氏试剂作用产生黄色，色度随氨的含量而增加，由此比色定量。反应式如下：

2K2(HgI4) + 3KOH + NH3  ONH2I + 7KI + 2H2O

1.1.3仪器 A仪器

（1） 体吸收瓶； （2） 湿式流量计； （3） 真空压力表； （4） 温度计（0--100℃）； （5） 采样管； （6） 气体冷凝管；

（7） 具塞比色管（10毫升）。 B试剂

（1） 吸收液0.01N硫酸溶液。

（2） 纳氏试剂：称取17克氯化汞溶于300毫升水中，另将35克碘化钾溶于

100毫升水中，将氯化汞溶液滴入碘化钾溶液中至形成红色不溶的沉淀为止。然后加入600毫升20%氢氧化钠溶液及剩余的氯化汞溶液。试剂贮于棕色瓶中，于暗处放置数日，取出上层清夜于另一棕色瓶中塞好橡皮塞备用。

（3） 氨标准溶液：称取干燥后的纯氯酸铵（NH4Cl）0.3147克，用少量吸收液

溶解，移入1000毫升容量瓶中，并用吸收液稀释至刻度，此溶液含氨（NH3）1毫升=1.0毫克氨，为贮备液。量取10毫升贮备液置于100毫升容量瓶中，用吸收液稀释至刻度，配成1毫克=10微克氨的标准溶液。 1.2.4测定 A测定的准备工作

（1） 检查量取样仪器装置是否漏气；

（2） 用洗瓶将约10毫升的吸收液注入吸收瓶，用橡皮管及夹子将口夹住备用； （3） 检查采样管是否畅通。在负压下采样时，调节取样装置的真空度，并充分

置换进入吸收瓶前管道中的余气，以便进行测定。

B测定方法 目测法

（1） 将仪器按图（3）连接好（捕尘器换为吸收瓶，如图2），控制采样速度，

使气流由吸收瓶的毛细管中呈“豌豆；大小的气泡，由明显间隔的连续冒出，抽取约10~50升气体，由湿式流量计上读取气体的真空度、温度及流量，根据读数进行计算。

（2） 采样完毕后，将吸收瓶与系统断开，缓慢使吸收瓶恢复到常压，防止吸收

液冲出或吸入系统。

（3） 采样后将吸收瓶中的吸收液倒入比色管中，再用吸收液洗涤吸收瓶，再将

洗涤液倒入另一比色管中，两只比色管均加吸收液至刻度。 （4） 按表1配制标准管。

（5） 向样品管和标准管中各加入0.5毫升纳氏试剂，混匀，放置5分钟后目视

比色。

表 1

管 号 标准溶液.毫升 吸收液. 毫升 氨含量. 微克 分光光度计法

（1） 将仪器按图（3）连接好（捕尘器换为吸收瓶，如图2），，控制采样速度，

使气流由吸收瓶的毛细管中呈“豌豆大小的气泡，由明显间隔的连续冒出，抽取约50升气体，由湿式流量计上读取气体的真空度、温度及流量，根据读数进行计算。

（2） 采样完毕后，将吸收瓶与系统断开，缓慢使吸收瓶恢复到常压，防止吸收

液冲出或吸入系统。

（3） 采样后将吸收瓶中的吸收液倒入200ml容量瓶中，再用去离子水洗涤吸收

瓶，再将洗涤液全部倒入容量瓶中，稀释至刻度。

（4） 标准曲线的制备。在100ml比色管中，加入固体氢氧化钠2粒，加水20ml

使之溶解并混匀。在各比色管中分别加入含氨0.01mg/ml的标准溶液0、0.5、1.0、1.5、……5ml，混匀，再分别加入2ml钠氏试剂，加水稀释至刻度并混匀，放置5分钟后在420nm测定吸光度。以吸光度为纵坐标，氨含量（mg）为横坐标，绘制标准曲线。

0 0 1 2 3 4 5 6 1.2 9.4 12 7 1.4 9.3 14 8 1.6 9.2 16 9 1.8 9.1 18 10 2.0 9.0 20 0.20 0.40 0.60 0.80 1.0 9.8 4 9.7 6 9.6 8 9.5 10 10.0 9.9 0 2 （5） 测定吸光度。以无氨水加试剂为空白，取含氨试掖2ml（含氨量〈0.05mg），

如前述标准曲线的溶液配制方法加试剂（100ml比色管，2粒氢氧化钠，加水溶解后加2毫升钠氏试剂），稀释至刻度，混匀，放置5分钟后测定吸光度，由标准曲线上查看氨的含量。

1.2.5 计算 目测法 X=

(C1C2) V0式中：

X—烟气中氨的浓度，毫克/立方米；

C1，C2—分别为所取样品吸收液，洗涤液中氨的含量，微克； V0—换算成标准状态下的采样体积，升。

分光光度计法 X=

BxV02001000

X—烟气中氨的浓度，毫克/立方米； B—标准曲线上查得的氨量，毫克； X—试样吸取量，毫升；

V0—换算成标准状态下的采样体积，升。

气体 图2 吸收瓶示意图