无机材料烧结温度测定

 1 烧结温度测定 1．1 实验目的意义 在无机材料领域，材料的粉末是合成、制备其他各种材料的基础。玻璃、水泥、陶瓷和复合材料的制备都从粉末开始制作，烧结温度在研究配合料从固相→液相过程中是一个非常重要的物性技术指标。该物性技术指标在实际的产品生产过程中具有相当重要的参考价值。 本实验的目的：本实验的目的： (1) 了解各种元素、化合物固相、液相、气相的基本概念。 (2) 了解烧结温度原理、熟练掌握该分析法的应用。 1．2 实验基本原理 粉末材料经过机械压制、手工成型，在受热过程中坯体产生物理、化学反应，同时排出水分和气体，坯体的体积不断缩小，这种现象被称为烧结。在烧结过程中，坯体的体积不断缩小，气孔率开始不断下降，坯体的密度和机械强度逐渐上升。当坯体的气孔率达到最小，坯体的体积密度达到最大时该温度被称为该坯体的烧结温度。 坯体继续受热，炉温进一步提高，则坯体开始逐渐软化，坯体中液相开始出现，这种现象被称为过烧，所对应的温度被称为过烧温度。此温度又被称为耐火度，也被称为熔融温度或软化温度。烧结温度与过烧温度之间的温度范围被称为烧结温度范围。在一定的温度下烧制时间对坯体的烧结会产生重大影响。 1．3 实验仪器及装置 测定烧结温度的方法有两种：测定烧结温度的方法有两种： (1) 目测法 (2) 高温影像投影法 本实验采用高温影像投影法。该方法具有快速、直观等优点。材料试样的体积收缩、膨胀钝化及完全球化的影像都能连续观察并拍照留存。 (A) 实验仪器：实验仪器： (a) 影像式烧结点试验仪 (b) 电脑、打印机(照片打印) (c) 微型压机、模具 (d) 氩气保护装置 (e) 刚玉托管、刚玉托板 (f) 镊子、棉手套、石棉手套 (B) 实验装置图(1)，(2)： 图1 烧结仪构成图 图2 氩气连接线路图 (1) 投影装置 (1) 氩气瓶 (2) 投影屏 (2) 调节器 (3) 棱镜 (3) 转子流量计 (4) 平面反射镜 (4) 电炉 (5) 投影物镜筒 (5) 水缸 (6) 钼丝炉 (7) 聚光镜片 (8) 光源灯泡 (9) 仪表控制器 (10) 热电偶 (11) 样品 (C) 实验装置构成原理 (1) 仪器技术参数 (a) 加热温度： 最高可达1700℃。 (b) 加热速度： 3小时可达1700℃，也可根据需要调节。 (c) 影像放大倍率：8—9倍。 (d) 最大功率：2.5KW。 (e) 试验样品最大尺寸：Φ 6—8 mm。 (2) 构成原理 本实验仪器由光源、高温电炉、投影装置、电脑温度控制器、样品装置五部分组成： (a) 光源： 采用12V、30W 光源灯泡发光，经聚光镜片聚光。整个装置在三角形导轨上，根据需要可前后移动，聚光筒上下左右亦可进行调整。 (b) 高温电炉： 加热电炉采用钼丝为发热元件的管式电阻炉用氩气保护发热元件防止发热元件氧化。最高温度达1700℃。升温速度可手动、自动调节，炉膛试验区温度剃度 土 15℃。 (c) 投影装置： 来自聚光镜的平行光线，通过炉膛内样品投影到投影部分的放大镜头上。经棱镜折射到平面镜上来，再由平面镜反射到乳白毛玻璃的镜屏上，实验操作人员从而可清晰地看到炉内样品随温度变化而产生的体积收缩、膨胀钝化及完全球化的投影图像。 (d) 电脑温度控制器： 可按升温、保温曲线图逐段自动控制。 (e) 样品装置： 样品放置 (按实际操作规程操作)。 1．4 实验样品的要求及制备 (1) 选择被测试样品，进行配合料加工处理(控制水分)。 (2) 制作坯体：按规定尺寸进行坯作(采用手工压制)。 (3) 样品干燥：将坯体放入烘箱进行干燥(室温→100℃)，保温30~60分钟。 (4) 样品放置： 按操作规程操作(在实验教师指导下操作)。 1．5 实验步骤 (1) 将投影装置、钼丝炉、聚光镜安置在三角形的导轨上，使投影装置前端镜面至炉壳的中心距离为26cm左右，调整钼丝炉、聚光镜、投影装置的高度，使三个部件透光部分在同一光轴线上，使光源能在投影屏上清楚地反映出一个亮圈，亮圈的尺寸为70 x 70 mm (2) 样品放置： 升温前将制样器制备好的样品放在陶瓷片或铂片上，垫片上需要加少量氧化铝粉或者石英砂粉末，以免样品熔融粘结，然后缓慢推入炉膛中心。当打开光源，此时在投影屏上会有清晰的样品投影像。见示意图(3)： 图3 样品投影像位置 如果投影位置不正确或者不清晰，可按照下述方法进行调整： (A) 当出现偏左或者偏右时，调整电炉的升降手柄使其上下动，便可使图像停留在中间正确的位置。 (B) 当出现偏上或者偏下时，调整电炉的前后位置(与光轴垂直方向)，转动小手柄可使电炉移动，以便图像停在适当的位置。 (C) 当调整垂直手柄或者前后移动小手柄后，电灯光源位置也必须作一定的调整，直至得到清晰的投影图像。 (3) 惰性气体保护： 因钼丝在高温下极易氧化，钼丝炉要采用惰性气体保护。本电炉采用氩气保护，氩气连接线路如图(2)。要求排出氩气的管道口距水面15~20mm。在刚开始升温的15分钟内应将氩气的气流量调节至35~45刻度处，然后可逐渐减少氩气输出量，将气流量计调节至20刻度处，直到实验结束，炉温下降至室温为止。 (4) 冷却水保护： 为保证炉内密封材料不致烧毁，升温前要接通钼丝炉两端的冷却水，炉温在700℃以下，冷却水流量可适当小一些。炉温在700~1700℃范围内时，水流量要适当大一些，使水温保持在室温50℃左右。 (5) 检查电源，电炉，光源和热电偶等线路。气、水供应状况，摄像系统，电脑系统工作正常。 (6) 升温加热： 电炉的升温加热控制分手动和自动两种方法，本实验采用自动控制。在升温加热前先制定升温加热曲线，然后按照这个曲线进行温度设定。本实验的控温设备为电脑温度控制器，能对升温曲线进行程序控制。实际操作过程按照实验指导人员的安排、指示进行。 (7) 烧结温度测定： 按照升温曲线程序实时进行观察、记录，并对影像进行留存、打印备档。样品在升温加热过程中形态发生变化，材料试样的体积收缩、膨胀钝化及完全球化的形态转变过程是操作人员的重点观察点，由此得到材料试样的烧结温度和软化温度。 (8) 操作规程注意： 必须由实验指导教师指导下进行实验，遭遇实际问题应该及时告之实验指导教师，不得违规操作。操作室环境空气尽量不流通。 1．6 实验结果与数据处理 (1) 制作升温加热曲线图(时间、加热速度、温度)。 (2) 制作温度、影像形态变化表(温度、平面形态变化)。 (3) 确定材料试样的烧结温度和软化温度(结合影像照片)。 1．7 实验结果与讨论 (1) 烧结温度和软化温度在无机材料实际生产过程中的应用。 (2) 影响烧结温度和软化温度的因素。