食品分析与检测技术 复习题
(课程代码 392183)
一、名词解释
1、 采样:从大量的分析对象中抽取有一定代表性的一部分样品作为分析材料,这项工
作叫采样。
2、原始样品:把许多份检样综合在一起称为原始样品。 3、检样:由整批食物的各个部分采取的少量样品,称为检样。
4、平均样品:原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用者称为平均样品。 5、样品的制备:指对样品的粉碎、混匀、缩分等过程。 6、误差:测定值与真实值之差。
7、系统误差:由固定原因造成的误差,在测定过程中按一定的规律重复出现,一般具有单向性,即测定值总是偏高或总是偏低。它一般可以分为:仪器误差、方法误差、试剂误差和操作误差等。
8、偶然误差:由于一些偶然的外因所引起的误差。产生偶然误差的原因一般是不固定的、未知的、且大小不一,具有不确定性。可能由于环境的偶然波动或仪器的性能、分析人员的操作不一致所产生的。
9、灵敏度:分析方法所能检测到的最低限量。 10、绝对偏差:单次测定与平均值的差值。 11、相对偏差:绝对偏差在平均值中所占的百分率。
12、平均偏差:单次测量值与平均值的偏差之和,除以测定次数。 13、相对平均偏差:平均偏差在平均值中所占的百分率。 14、绝对误差:测量值与真实值之差。
15、相对误差:绝对误差在真实值中所占的百分率。
16、食品感官分析:利用人体五种感官的刺激反应即感觉,如味觉、嗅觉、视觉、听觉和触觉等,用符号或文字作实验记录的数据,对食品的各项指标,如色、香、味、形等作出评判,后对实验结果经统计分析得到结论的方法。
17、感觉:感觉就是客观事物的各种特征和属性通过刺激人的不同感觉器官引起兴奋,经神经传导反映到大脑皮层的神经中枢,从而产生的反应。
18、感觉的敏感性:是指人的感觉器官对刺激的感觉、识别和分析能力。 19、感觉阈:对所能接受范围的上下限和对该范围内最微小变化感觉的灵敏程度。 20、绝对阈:刚刚能引起感觉的最小刺激量和刚刚导致感觉消失的最大刺激量。 21、差别阈:所能感觉到的刺激最小变化量。
22、物理检验法:根据食品的物理常数与食品的组成及含量之间的关系进行检测的方法称为物理检验法。
23、相对密度:某一温度下物质的质量与同体积某一温度下水的质量之比。 24、灰分:食品经高温(500~600℃)灼烧后的残留物,叫做灰分。
25、总酸度:指食品中所有酸性成分的总量。包括在测定前已离解成 H+ 的酸的浓度(游
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离态),也包括未离解的酸的浓度(结合态、酸式盐)。其大小可借助标准碱液滴定来求取,故又称可滴定酸度。
26、有效酸度:指被测溶液中H+ 的浓度,准确地说应是溶液中H+ 的活度,所反映的是已离解的酸的浓度,常用pH值表示。
27、挥发酸:指食品中易挥发的有机酸,如甲酸、乙酸(醋酸)、丁酸等低碳链的直链脂肪酸,其大小可以通过蒸馏法分离,再借标准碱液来滴定。
28、外表酸度:又叫固有酸度,是指刚挤出来的新鲜牛乳本身所具有的酸度,主要来源于鲜牛乳中酪蛋白,白蛋白柠檬酸盐及磷酸盐等酸性成分。
29、真实酸度:又叫发酵酸度,是指牛乳放置过程中在乳酸菌作用下乳糖发酵产生了乳酸而升高的那部分酸度。
30、农药残留:是指农药施用后,残存在生物体、农副产品和环境中的微量农药原体、有毒代谢产物、降解物和杂质的总称。 二、单选题
1、将样品至于电炉上加热,使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化,在置高温炉中灼烧灰化,直至残灰为( A )为止,所得残渣即为无机成分。 A、白色或灰色 B、蓝色 C、黑色 D、黄色 2、常用的氧化剂有( B )。
A、水 B、双氧水 C、盐酸 D、氢氧化钠
3、利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其分离的方法为( B )。 A、灰化法 B、蒸馏法 C、消化法 D、分离法
4、( A )适用于常压下受热不分解或沸点不太高的物质。 A、常压蒸馏 B、减压蒸馏 C、水蒸气蒸馏 D、共沸蒸馏 5、( B )适用于常压下受热易分解货沸点太高的物质。 A、常压蒸馏 B、减压蒸馏 C、水蒸气蒸馏 D、共沸蒸馏 6、( B )反映的是测定值与真实值的接近程度。 A、真实值 B、准确度 C、精确度 D、精密度 7、( A )是分析方法所能检测到的最低限量。 A、灵敏度 B、准确度 C、精确度 D、精密度 8、绝对偏差在平均值中所占的百分率为( B )。 A、平均偏差 B、相对偏差 C、相对平均偏差 D、绝对误差 9、绝对误差在真实值中所占的百分率为( D )。
A、平均偏差 B、相对偏差 C、相对平均偏差 D、相对误差
10、记录测量所得数据时,应当也只能允许保留( A )可疑数字,既不允许增加位数,也不应减少位数。
A、一位 B、两位 C、三位 D、四位
11、( B )是指人的感觉器官对刺激的感觉、识别和分析能力。 A、感觉的阈值 B、感觉的敏感性 C、感觉的绝对阈 D、感觉阈
12、( B )是刚刚能引起感觉的最小刺激量和刚刚导致感觉消失的最大刺激量。
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A、感觉阈 B、绝对阈 C、差别阈 D、感觉的阈值
13、( C )是对两个以上的样品进行评价,判定出哪个样品好、那个样品差,它们之间的差异大小和差异方向如何。
A、差别检验法 B、描述性检验法 C、类别检验法 D、味觉检验法 14、某一温度下物质的质量与同体积某一温度下水的质量之比为( B )。 A、密度 B、相对密度 C、真密度 D、视密度
15、水分测定时,判断样品是否为恒重的标准是直至前后两次质量差不超过( B )。 A、1mg B、2mg C、3mg D、4mg
16、( A )能耐酸碱,不受样品性质的新的,故常用于干燥法。 A、玻璃称量瓶 B、铝质称量盒 C、纸称量盒 D、铁质称量盒
17、称量皿规格的选择,以样品置于其中平铺开后厚度不超过皿高的( D )为宜。 A、1/2 B、1/3 C、1/4 D、1/5
18、干燥器内一般用硅胶作干燥剂,硅胶吸湿后效能会减低,故当硅胶为( C )时,需及时换出,置135℃左右烘2~3小时使其再生后再用。 A、蓝色 B、绿色 C、红色 D、黑色
19、对于香料,( A )是唯一公认的水分含量的标准分析法。 A、蒸馏法 B、直接干燥法 C、减压干燥法 D、真空干燥法 20、( B )反映Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。 A、水溶性灰分 B、酸溶性灰分 C、酸不溶性灰分 D、总灰分
21、测定灰分时,取样时应考虑称量误差,以灼烧后得到的灰分量为( B )来决定取样量
A、1-10mg B、10-100mg C、100-150mg D、150-200mg 22、可滴定酸又被称为( A )。
A、总酸 B、游离酸 C、结合酸 D、酸式盐
23、( B )指被测溶液中H+ 的浓度,准确地说应是溶液中H+ 的活度,所反映的是已离解的酸的浓度,常用pH值表示。
A、总酸 B、有效酸度 C、结合酸 D、酸式盐
24、牛乳放置过程中在乳酸菌作用下乳糖发酵产生了乳酸而升高的那部分酸度被称为( C )。
A、外表酸度 B、总酸度 C、真实酸度 D、结合酸度
25、双硫腙氯仿溶液与样品中汞离子在酸性条件下生成双硫腙汞,在氯仿溶液中呈( C ),颜色深浅与汞离子浓度成正比。 A、蓝色 B、红色 C、橙黄色 D、紫色
26、样品中的糖精钠在酸性条件下用乙醚提取分离后,与酚和硫酸在175 ℃作用,生成酚磺酞,再与氢氧化钠反应产生( B )溶液,与标准系列比较定量。 A、蓝色 B、红色 C、橙黄色 D、紫色
27、样品经沉淀蛋白质,除去脂肪后,在弱酸条件下,亚盐与对氨基苯磺酸重氮化,再与盐酸萘乙二胺偶合形成( D )染料,其最大吸收波长为 538 nm,可测定吸光度并
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与标准比较,定量。
A、蓝色 B、红色 C、橙黄色 D、紫红色 28、BHC对( D )不稳定。 A、光 B、热 C、空气 D、碱
29、黄曲霉毒素分子量为312—346,难溶于( A )。 A、乙醚 B、甲醇 C、丙酮 D、氯仿
30、赭曲霉毒素A微溶于水,易溶于极性溶剂和稀的碳酸氢钠水溶液,耐热,稳定性强,在紫外光下呈( B )荧光。
A、红色 B、绿色 C、蓝色 D、紫色 三、多选题
1、炭化处理的原因是( ABC )
A、防止在灼烧时,因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬;
B、防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚; C、不经炭化而直接灰化,碳粒易被包住,灰化不完全。 D、节约样品
2、食品中的酸来源于( ABCD )。 A、原料带入 B、加工过程中人为加入
C、各种添加剂带入 D、生产加工不当,贮藏、运输中污染 3、直接滴定法的特点是( AB )。
A、操作方便 B、较常用于挥发酸含量较高的样品
C、适用于样品中挥发酸含量较少的样品 D、蒸馏操作的过程中蒸馏液有所损失或被污染 4、常用的脂肪测定方法有( ABCD )。
A、索氏提取法 B、酸分解法 C、罗紫-哥特里法 D、巴布科克氏法
5、可溶性糖类的提取液可采用澄清剂,而澄清剂必需具备以下几点要求( ABC )。 A、能较完全地除去干扰物质 B、不吸附或沉淀被测糖分,也不改变被测糖分的理化性质 C、过剩的澄清剂应不干扰后面的分析操作,易于除掉; D、价格便宜
6、高锰酸钾滴定法测定还原糖的含量,其优点为( BC )。 A、操作简单 B、准确度高、 C、重现性好 D、费时短 7、液—液溶剂萃取法进行元素提取的优点为( BCD ) A、试剂用量少 B、灵敏度高 C、选择性好 D、操作快速
8、双硫腙法测铅时,测定前要加( ABC )来掩蔽铁、铜、锡、镉等离子。 A、盐酸羟胺 B、 C、柠檬酸铵 D、氯化钠 9、采用砷斑法测砷时,应注意( ABCD )。 A、H2S对本法有干扰 B、锑、磷等都能使溴化汞试纸显色 C、同一批测定用的溴化汞试纸的纸质必须一致
D、AS2O3剧毒,AsH3及HgBr2极毒,要在通风橱内进行实验操作。 10、苯甲酸钠易溶于( AB )。
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A、水 B、乙醇 C、乙醚 D、氯仿
11、盐酸副玫瑰苯胺比色法测定亚硫酸盐或二氧化硫时,要注意( ABCD )。 A、颜色较深样品,需用活性炭脱色
B、样品中加入四氯汞钠吸收液以后,溶液中的二氧化硫含量在24小时之内稳定,测定需在24小时内进行。
C、此方法适用于含SO2 < 50 ppm
D、四氯汞钠毒性甚大,有人研究用EDTA代替。 12、BHC易溶于( BCD )。 A、水 B、脂肪 C、丙酮 D、乙醚 13、BHC对( ABC )很稳定。 A、光 B、热 C、空气 D、碱
14、在测定DDT残留时,一般采用( ABCD )作为提取液。 A、丙酮 B、己烷 C、乙醚 D、石油醚 15、有机磷农药可溶于( BCD )。 A、水 B、丙酮 C、氯仿 D、二氯甲烷 四、简答题
1、盐酸副玫瑰苯胺比色法测定食品中的亚硫酸盐或二氧化硫时的注意事项? 答:① 颜色较深样品,需用活性炭脱色。
② 样品中加入四氯汞钠吸收液以后,溶液中的二氧化硫含量在24小时之内稳定,测定需在24小时内进行。(四氯汞钠作为萃取剂,如果用水萃取,易造成SO2的丢失,20℃时,1体积水溶解40体积SO2)。
③ 此方法适用于含SO2 < 50 ppm,含量高时适于用碘量法及中和法测定。 ④ 四氯汞钠毒性甚大,操作时要注意安全性。 2、砷斑法测砷的注意事项:
答: (1)H2S对本法有干扰,遇溴化汞试纸亦会产生色斑。乙酸铅棉花应松紧合适,能顺利透过气体又能除尽H2S 。
(2)锑、磷等都能使溴化汞试纸显色,鉴别方法是采用氨蒸熏黄色斑,如果是变黑再褪去为砷,不变时为磷,变黑时为锑。
(3)同一批测定用的溴化汞试纸的纸质必须一致,否则因疏密不同而影响色斑深度。制作时应避免手接触到纸,晾干后贮于棕色试剂瓶内。
(4)AS2O3剧毒,AsH3及HgBr2极毒,要在通风橱内进行,实验后妥善处理。 3、直接干燥法进行水分测定的原理?
答:基于食品中的水分受热以后,产生的蒸汽压高于空气在电热干燥箱重中的分压,使食品中的水分蒸发出来;同时,由于不断的加热和排走水蒸汽,而达到完全干燥的目的,食品干燥的速度取决于这个压差的大小。 4、减压干燥法进行水分测定的原理?
答:利用在低压下水的沸点降低的原理,将取样后的称量皿置于真空烘箱内,在选定的真空度于加热温度下干燥到恒重,干燥后样品所失去的质量即为水分含量。
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5、蒸馏法进行水分测定的原理?
答:基于两种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点这一事实,将食品中的水分于甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出,冷凝并收集溜液,由于密度不同,溜出液在接受管中分层,根据馏出液中水的体积,即可计算出样品中水分含量。 6、食品中酸度测定的意义?
答:(1)有机酸影响着食品的色、香、味及稳定性;
(2)食品中有机酸的种类和含量是判断其质量好坏的一个重要指标。 7、为什么滴定法测总酸度时,终点是pH值为8.2而不是pH值为7?
答:因为食品中有机酸均为弱酸,用强碱滴定生成强碱弱酸盐,显碱性。一般 pH8.2左右,故选酚酞为指示剂。此盐在水解时生成金属阳离子,弱酸,OHˉ。故显碱性。例:
CH3COONa+H2O→CH3COOH+Na++OHˉ 8、索氏提取法测定脂肪含量的原理和适用范围?
答:原理:将经前处理而分散且干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂回流提取,使样品中的脂肪进入溶剂中,回收溶剂后所得到的残留物,即为脂肪(或粗脂肪)。适用范围:此法适用于脂类含量较高,结合态的脂类含量较少,能烘干磨细,不易吸湿结块的样品的测定。索氏提取法测得的只是游离态脂肪,而结合态脂肪测不出来。 9、酸水解法测脂肪的原理和适用范围?
答:原理:将试祥与盐酸溶液一同加热进行水解,使结合或包藏在组织里的脂肪游离出来,再用乙醚和石油醚提取脂肪,回收溶剂,干燥后称量,提取物的重量即为脂肪含量。适用范围:此法适用于各类、各种状态的食品中脂肪测定。特别是加工后的混合食品,易吸湿,不好烘干的,用索氏提取法不行的样品,效果更好。 10、凯氏定氮时硫酸铜的作用?
答:① 催化剂 2CuSO4=CuSO4+SO2↑+O2 C+2CuSO4=Cu2SO4+SO2↑+O2↑ Cu2SO4+2H2SO4=2CuSO4+2H2O+SO2↑
此反应不断进行,待有机物被消化完后,不再有硫酸亚铜(褐色)生成,溶液呈现清澈的蓝绿色。
② 可以指示消化终点的到达
③ 下一步蒸馏时作为碱性反应的指示剂。 11、双指示剂甲醛滴定法测氨基酸态氮的原理?
答:氨基酸具有酸性的-COOH基和碱性的-NH2基。它们相互作用而使氨基酸成为中性的盐。当加入甲醛溶液时,-NH2基与甲醛结合,从而使其碱性消失。这样就可以用强碱标准溶液来滴定-COOH基,并用间接的方法测定氨基酸的总量。
12、比色法测定VA的含量的原理和适用范围?
答:原理:在氯仿溶液中,VA与三氯化锑可生成蓝色可溶性络合物,在 620 nm 波长处有最大吸收峰,其吸光度与VA的含量在一定的范围内成正比,故可比色测定。适用范围:本法适用于维生素A含量较高的各种样品(高于 5-10 μ g /g ),对低含量样品,因受其他脂溶性物质的干扰.不易比色测定。
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五、论述题
1、双硫腙法测铅的原理和注意事项?
答:原理:在碱性(pH值在9左右)溶剂中,Pb2+ 双硫腙形成红色络合物,溶于氯仿或CCl4中,红色深浅与铅离子浓度成正比,比色测定。
注意事项:① 双硫腙法用作掩蔽剂,不要任意增加浓度和用量以免干扰铅的测定。
②,剧毒,不能用手接触,必须在溶液调至碱性再加入。废的溶液应加NaOH和FeSO4(亚铁),使其变成亚铁再倒掉。
③如果样品中含Ca、Mg的磷酸盐时,不要加柠檬酸铵,避免生成沉淀带走使铅损失。
④样品中含锡量>150mg时,要设法让其变成溴化锡,而蒸发除去,以免产生偏锡酸而使铅丢失。
⑤ 测铅要用硬质玻璃皿,提前用1-10% HNO3浸泡,再用水冲洗干净。 2、酚磺酞比色法测糖精钠的原理和注意事项?
答:原理:样品中的糖精钠在酸性条件下用乙醚提取分离后,与酚和硫酸在175 ℃作用,生成酚磺酞,再与氢氧化钠反应产生红色溶液,与标准系列比较定量。 注意事项:
(1)本法受温度影响较大,要使糖精充分与酚在硫酸作用下生成酚磺酞,应严格控制在 175±2℃温度下反应 2小时。
(2)苯甲酸等有机物对测定有干扰,故要通过碱性氧化铝层析柱以排除干扰。 3、酶联免疫法测定黄曲霉毒素B1的原理和注意事项?
答:原理:固相酶联免疫吸附。B1特异性抗体包被于聚苯乙烯微量反应板的孔穴中,再加入样品提取液(未知抗原)及B1抗原(已知抗原),使两者与抗体进行免疫竞争反应,然后加酶底物显色,颜色的深浅取决于抗体和酶标B1抗原结合的量,即样品中B1多,则被抗体结合的B1抗原少,颜色浅,反之则深。用目测法或酶标仪B1标准样比较判断样品中B1的含量。
注意事项:①实验时应戴口罩;配标准溶液时戴手术手套。
②若衣服被污染,须用5%次氯酸钠溶液浸泡15 —30分钟再用清水洗净。
③对于剩余的AFT标液或阳性样液,应先用5%次氮酸钠处理后方可倒到指定的地方。 ④实验中所用的或被污染的玻璃器皿须经5%次氯酸钠溶液浸泡5分钟再清洗之。 ⑤实验完毕应用5%次氯酸钠清洗消毒实验台等。
⑥万一手皮膜被污染,可用次氯酸纳溶液搓洗,再用肥皂水洗净。 4、直接滴定法测还原糖的原理和注意事项?
答:原理:将一定量的碱性酒石酸铜甲、乙液等量混合,立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀;这种沉淀很快与酒石酸钾反应,生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。在加热条件下,以次甲基蓝作为指示剂,用样液滴定,样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应,生成红色的氧化亚铜沉淀;这种沉淀与亚铁络合成可溶的无色络合物;二价铜全部被还原后,稍过量的还原糖把次甲基蓝还原,溶液由兰色变为无色,即为滴定终点;根据样液消耗量可
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计算出还原糖含量。
注意事项:① 此法测得的是总还原糖量。
② 在样品处理时,不能用铜盐作为澄清剂,以免样液中引入Cu2+,得到错误的结果。 ③ 碱性酒石酸铜甲液和乙液应分别贮存,用时才混合,否则酒石酸钾钠铜络合物长期在碱性条件下会慢慢分解析出氧化亚铜沉淀,使试剂有效浓度降低。
④ 滴定必须在沸腾条件下进行,其原因一是可以加快还原糖与Cu2+的反应速度;二是次甲基蓝变色反应是可逆的,还原型次甲基蓝遇空气中氧时又会被氧化为氧化型。此外,氧化亚铜也极不稳定,易被空气中氧所氧化。保持反应液沸腾可防止空气进入,避免次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而增加耗糖量。
⑤滴定时不能随意摇动锥形瓶,更不能把锥形瓶从热源上取下来滴定,以防止空气进入反应溶液中。
⑥样品溶液预测的目的;一是本法对样品溶液中还原糖浓度有一定要求(0.1%左右),测定时样品溶液的消耗体积应与标定葡萄糖标准溶液时消耗的体积相近,通过预测可了解样品溶液浓度是否合适,浓度过大或过小应加以调整,使预测时消耗样液量在 10 ml 左右。
⑦通过预测可知道样液大概消耗量,以便在正式测定时,预先加入比实际用量少 1 ml 左右的样液,只留下 1 ml 左右样液在续滴定时加入,以保证在 1 分钟内完成续滴定工作,提高测定的准确度。
⑧影响测定结果的主要操作因素是反应液碱度、热源强度、煮沸时间和滴定速度。反应液的碱度直接影响二价铜与还原糖反应的速度、反应进行的程度及测定结果。
5、干法灰化的原理和优缺点?
答:原理:将样品至于电炉上加热,使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化,在置高温炉中灼烧灰化,直至残灰为白色或灰色为止,所得残渣即为无机成分。
优点:(1)此法基本不加或加入很少的试剂,故空白值低。 (2)灰分体积小,可处理较多的样品,可富集被测组分。 (3)有机物分解彻底,操作简单。 缺点:(1)所需时间长。
(2)因温度高易造成易挥发元素的损失。 (3)坩埚有吸留作用,使测定结果和回收率降低。 6、可溶性糖类的提取液在制备时应遵循什么原则?
答:①取样量和稀释倍数的确定,要考虑所采用的分析方法的检测范围。一般提取经净化和可能的转化后,每毫升含糖量应在0.5-3.5mg之间,提取10克含糖2%的样品可在100毫升容量瓶中进行;而对于含糖较高的食品,可取5-10克样品于250毫升容量瓶中进行提取。
②含脂肪的食品,如乳酪, 巧克力,蛋黄酱及蛋白杏仁糖等,通常需经脱脂后再以水进行提取。一般以石油醚处理一次或几次,必要时可以加热。每次处理后,倾去石油醚层(如分层不好,可以进行离心分离),然后用水提取。
③ 含大量淀粉和糊精的食品,如粮谷制品,某些蔬菜,调味品,用水提取会使部分淀粉,糊精溶出,影响测定,同时过滤也困难,为此,宜采用乙醇溶液提取。乙醇溶液的浓度
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应高到足以使淀粉和糊精沉淀,通常用70-75%的乙醇溶液。若样品含水量较高,混合后的最终浓度应控制在上述范围内。提取时可加热回流,然后冷却并离心,倾出上清液,如此提取2-3次,合并提取液,蒸发除去乙醇。用乙醇溶液作提取剂时,提取液不用除蛋白质,因为蛋白质不会溶解出来。
④ 含酒精和二氧化碳的液体样品,通常蒸发至原体积1/3-1/4,以除去酒精和二氧化碳。但酸性食,在加热前应预先用氢氧化钠调节样品溶液至中性,以防止低聚糖被部分水解。
⑤提取固体样品时,为提高提取效果,有时需加热,加热温度一般控制在40-50℃,一般不超过80℃,温度过高时右溶性多糖溶出,增加下步澄清工作的负担,用乙醇做提取剂,加热时应安装回流装置。
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