精选文档 葡萄糖氯化钠注射液的质量剖析
本品为葡萄糖或无水葡萄糖与氯化钠的灭菌水溶液。 (45g::500ml)
[实验操作流程
]
一：查资料，设计方案
本内容在《中国药典》
2010版二部正文929页、《药物查验技术》、 Baidu中查找到
二：性状及鉴识
性状：
本品为无色的澄明液体。
鉴识：（1）葡萄糖 操作步骤
葡萄糖是复原性糖
取本品2ml,慢慢滴入微温的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉
（2）氯化物 本品显氯化物的鉴识反响。
取供试品溶液1ml，加稀使成酸性后，滴加银试液，即生成白操作步
色凝乳状 骤
积淀，分别积淀加氨试液即溶解，再加稀酸化后，积淀复生成。
（3）钠盐 本品显钠盐的鉴识反响。
操作步取铂丝，用盐酸润湿后，蘸取供试品，在无色火焰中焚烧，火焰即成鲜骤 黄色。
三：制剂惯例检查 （一 ） pH值
1
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原理 酸度采纳PH计法测定（PH值为～）
.标准缓冲液的配精细称取在115±5℃干燥2-3小时的邻苯二甲酸氢钾
步骤1 制 0.506g,
加水使溶解并稀释至 50ml;
2
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精细称取在115℃±5℃干燥2-3个小时的无水磷酸氢二钠与磷酸二氢钾
0.340g,
加水使溶解并稀释至 100ml。
即为供试
2.依正确PH值对仪器进行校订 采纳标准缓冲液校订仪器3.
用纯化水冲刷电极， 用滤纸吸干，将电极插入被测溶液中，待电极反响均衡，
液的pH值，频频测两次，取均值。（二）5-羟甲基糠醛
易分解产生5-羟甲基糠醛，属于葡萄糖的杂质。 5-羟甲
原理 葡萄糖在高温加热灭菌时，
基糠醛分子具共轭双烯构造，在 284nm波优点有紫外汲取。操作步骤 精细量取本品适当〈约相当于葡萄糖 0.1g),
置50ml量瓶中,加水稀释至刻度 ,摇
匀,照紫外-可见分光光度法,在284nm的波优点测定,吸光度不得大于。（三）细菌内毒素
原理本品利用鳌试剂检测或量化革兰阴性菌产生的细菌内毒素， 素的限量能否切合规定。 操作步骤
以判断供试品中细菌内毒
1、依据鰲试剂敏捷度的标示值（λ），将细菌内毒素国家标准品或细菌内毒素工作标准品 用细菌内毒素检查用水溶解，在旋涡混淆器上混匀
15分钟，而后制成2λ、λ、λ和λ四
30分钟。
个浓度的内毒素标准溶液，每稀释一步均应在旋涡混淆器上混匀 2、取分装有鰲试剂溶液的
10mm×75mm试管或复溶后的∕支规格的鰲试剂原安瓿18 支，其
4管；另2 管加入
中16管分别加入不一样浓度的内毒素标准溶液，每一个内毒素浓度平行做
细菌内毒素检查用水作为阴性比较。
3、将试管中溶液轻轻混匀后，关闭管口，垂直放入 37±1℃的恒温器中，保温60±2 分钟，
变形并从管壁
假如凝胶不变形、 滑脱者为阴性。
1、
（四）可见异物
不从管壁滑脱者为阳性； 为形成凝胶或形成的凝胶不坚固、
除还有规定外，置供试品于遮光板边沿处，
在黑色背景下，用目检视，再在白色
原理 目视法
操作步骤
3
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背景下检视一次。均不得检出可见异物。
四： 含量测定葡萄糖
1．原理：葡萄糖分子构造中的五个碳都是手性碳原子，拥有旋光性，可采纳
旋光法测定含量。 2．操作方法：拿出旋光计的测定管，先用蒸馏水为空白对仪器进行校订。用供
试液体冲刷数次，慢慢注入供试液体适当（注意勿使发生气泡）。置于旋光计内， 读取旋光度，连续测定3次，取均匀值。计算供试量中含有 C6H12O6·H2O的标示量的百
縷鈷鈥澤体貯陉樓还讧魯繾颜嶼骊。
分含量。(药典规定葡萄糖的比旋度：+°--+°)
C
100
[]25DL
MC6H12O6?HO2
100
MC6H12O6
C
标示量（g/100ml)
C：供试量中含有
标示量％＝
C6H12O6·H2O的质量
2dm）
L：旋光度测定管长度（
100%
100ml表示该条件下测定的旋光度对应的是 100ml溶液中葡萄糖的含量表示水合葡萄糖的分子量
20C D
.
表示无水葡萄糖的分子量，
表示葡萄糖溶液在20摄氏度时的比旋度（这里取的是+°）
(C6H1206·H2O)与氯化钠
2010版《中国药典》规定含葡萄糖 (NaCl)均应为标示量
的%～%。
注意试管内不可以有气泡，丈量时一定将其两头擦干。
试管使用后，应实时用水或蒸馏水冲刷洁净，揩干藏好。
镜片不可以用不洁或硬质布、纸去揩，免得镜片表面产生道子等。仪器不用时，应将仪器放入箱内或用塑料罩罩上，以防尘埃侵入。仪器、钠光灯管、试管等装箱时，应按规定地点搁置，免得压碎。
浃儉飽濫侶責撷冊陈龚齋鲫嚕筆绡。 2. 氯化钠
原理
4
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滴定前：HFI H++FI-（呈黄绿色）；终点前：(AgCl)?Cl-+FI-（仍旧呈黄绿色）
终点时：(AgCl) ?Ag++FI-=(AgCl)
?Ag+?FI-
（黄绿色）
（粉红色）
试剂的准备
1、银滴定液（ L）
配制：取银，加水适当使溶解成 1000mL，摇匀。
标定：取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约
，精细称定，加水
50mL使溶解，再加
环糊精溶液（1→50）5mL，碳酸钙与荧光黄指示液 8滴，用本液滴定至污浊液由黄绿色 变成微红色。每 1mL银滴定液（
L）相当于的氯化钠。依据本液的耗费量与氯化钠的取 用量，算出本液的浓度，即得。 2、荧光黄指示液：取荧光黄 ，加乙醇1000mL使溶解，即得。
3、氨试液：量取浓氨溶液
400mL，置于1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度 操作步骤
用25ml移液管精细移取葡萄糖氯化钠注射液置于 250ml锥形瓶中，加30ml纯化水，加2%糊
精溶液5ml，%硼砂溶液2ml与荧光黄指示液 5—8d，用银溶液（ L）滴定。标准溶液滴定
至溶液从黄绿色变至粉红色积淀为滴定终点。
记录耗费的
AgNO3标准溶液的体积。 平行测定3
次，计算样品中含
Nacl的质量分数，每 1ml银滴定液
的NaCl。
VT F10-3V
每支
贫屉艫鉸猻來塊煒摇毡輔惡輝駕墾。 V供S标
计算公式：氯化钠的标示量 %=
V供为供试品的取样量（ ml），S为标示量，即每支注射剂的标示量（ g）；每支容量指每支
注射剂的体积（ ml）。
[实训注意事项
]
1、为了防备胶体聚沉，滴定前应加入糊精溶液，为了防备生成氧化银积淀，应控制溶液为
中性或弱碱性（ PH7~10）
2硼砂用于调理 pH，因为卤代银胶体微粒对待测离子的吸附力应略大于对指示剂的吸附力， 这
样可使计量点前胶体微粒吸附待测离子，当滴定稍过计量点时，胶体粒子就能马上吸附指示剂
离子变色
5
L)
相当于
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五：填写查验原始记录及查验报告
温度 剂型 批号
葡萄糖氯化钠注射液质量剖析的原始记录
查验日期 检品名称 生产厂家 查验依照 一、性状：
相对湿度
规格
效期
查验目的
标准规定： 实验现象：
二、鉴识：
1）葡萄糖
标准规定： 实验现象： 2）氯化物
标准规定： 实验现象： 3）钠盐
标准规定： 实验现象： 查验人：
三、制剂惯例检查：
1）PH值
酸度计型号：
pH1= pH 2
= pH pH=
pH
=
pH
1
2
标准规定： 结论：
2）5-羟甲基糠醛
可见分光光度计型号：
测定波长：
取样量：
汲取度的记录
A1= A2= A
A1=
A2=
A
6
温度：3
==3
2
= 2
=
结论
结论：
结论：
结论：
校订人：
pH= pH=
温度：
比色皿：
A A
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标准规定：结论：
4）可见异物标准规定：
结论：
实验现象：
查验人：
校订人：
四、含量测定
:
（一）葡萄糖的含量测定：
旋光仪型号：
1
、旋光度的记录
α
1=α2=α
α3=
1=
α2=
α3=
a=
a =
2、计算含量：
计算精细度：
（二）氯化钠的含量测定
银滴定液的标定:
基准物质氯化钠的恒重: 干燥2小时后 m
1
=
挾铺涝懟磯鐋辫續诊譚现询戔樞懸。 第一次恒重后称量 m2=
第二次恒重后称量 m3=
基准物质氯化钠的称量范围
～ 氯化钠 m： m ：
1
2
m
2
： m 3：
w 1： w
2
：
银的耗费体积 :
v
终：
初v终
v：
v
：
初：
v1： v 2：滴定液浓度计算
:
7
温度：
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精细度的计算：
氯化钠的含量测定:银的耗费体积:CAgNO3 F= T= V =
供
v v
： v 初： v
终：初：
终
v1： v 计算:
2：
精细度的计算：
查验结果：
查验人： 复核人： 查验日期：
药品查验综合试验课题分工表
葡萄糖氯化纳注射液质量剖析
课题名称
8
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负责人
李茜
指导教师
冉启文
李茜
课题剖析方案的组织协调，查验报告的达成及协助实验达成
成 员 及
分 工
李茜
性状鉴识
左庭明 李兰 制剂惯例检查
张琬晴 田张娟 试剂的配制
李念廖馨兴 氯化钠的含量测定 葡萄糖的含量测定
左庭明 蔡晓凤
试验设施的准备 整理word及制作ppt
试验原始记录及查验报告
分钟
估计达成时间
备注
实验地址
葡萄糖氯化钠注射液的质量查验
药质量量检测
实验室
任务达成 时间
200min
班级
2010
级大专药学
3
班
9
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任务工序 及目标
工序
目标
查阅资料，设计方案
性状
鉴识 制剂惯例检查
含量测定
填写查验原始记录及查验报告
学会查阅中国药典（二部）及有关资料。熟习注射剂的外观性状检查。
能依照中国药典（二部），正确使用积淀反响、钠盐与氯化物的鉴识反响。掌握药物构造与理化性质之间的关系。
学会pH值、5-羟甲基糠醛、重金属及细菌内毒素、可见异物检查。
能依照中国药典（二部），正确使用旋光法测定葡萄糖氯化钠注射液中葡萄糖的标
示百分含量，使用银量法测定葡萄糖氯化钠注射液中氯化钠的标示百分含量。
能正确填写有关查验原始记录及查验报告单。
籁羋縑狀療卻瓯诊蘋鑄虛颇访词娄。分组议论、操作
实验方法
旋光仪、剖析天平、称量瓶，移液管，烧杯﹙
50mL﹚，胶头滴管，玻
仪器
璃棒，洗耳球，称量瓶、100ml烧杯、10ml小量筒、酸式滴定管、250ml锥形瓶、250ml仪器设施 容量瓶、环糊精溶液碳酸钙、 PH计
胄谈飩絡羟终闖鉍缆鷗騰鍋煒蜆滯。 葡萄糖氯化钠注射液、 AgNO3溶液、荧光黄指示剂、2%糊精溶液、%硼砂溶
液纯化水 碳酸钙、乙醇、浓氨溶液、无水磷酸氢二
及试剂试剂
、盐酸、邻苯二甲酸氢钾、
钠、磷酸二氢钾、碱性酒石酸铜试液、铂丝
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检品名称 生产单位 剂型 批号 包装 查验目的 查验日期 查验依照 查验项目 [鉴识]
葡萄糖反响 氯化物反响 钠盐焰色反响 查验人：
[制剂惯例检查] PH值 重金属
5-羟甲基糠醛 可见异物 查验人： [含量测定]
规格 有效期 检品数目 查验项目 报告日期
标准规定
查验结果
应呈正反响 应呈正反响 应呈正反响 校订人：
应切合规定 应切合规定 应切合规定 应切合规定 校订人：
本品含葡萄糖和氯化钠 均应为标示量的%～%
查验结论：
查验人： 校订人：
日期:
11
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药品查验报告
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